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GC新手入门——气相色谱仪的系统和进样基础简述

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GC新手入门——气相色谱仪的系统和进样基础简述

发布日期:2017-12-27 00:00 来源:http://www.yp0523.com 点击:

Ⅰ、什么是气相色谱?

 

气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。

基于时间的差别进行分离:和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。  

将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(如图1所示),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。

峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。

典型色谱图

色谱分析仪

 

 

 

 

色谱系统

一个气相色谱系统包括:

可控而纯净的载气源,它能将样品带入GC系统进样口;

进样口,它同时还作为液体样品的气化室;

色谱柱,实现随时间的分离;

检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应;

数据处理装置

色谱分析仪


载气源

载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等(推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图3所示)。

若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。

色谱分析仪


图3 载气源


 

进样口

进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。

1注射进样口

用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

色谱分析仪

图4 注射进样口

2进样阀

样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。

色谱分析仪

图5 进样阀

 


色谱柱

分离就在色谱柱中进行。因为用户可以选择不同的色谱柱。故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。如图6所示。

色谱分析仪


图6 色谱柱与柱温箱



检测器

从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。检测器的输出信号经过转化后成为色谱图,如图7所示。

检测器有几种类型的检测器可供选择,但是所有的检测器的功能都是相同的:当纯的载气(没有待分离组分)流经检测器时,产生稳定的电信号(基线);当有待分离组分通过检测器时,产生不同的电信号(基线)。

色谱分析仪


图7 检测器

 

数据处理

1测量

色谱图记录下了检测器输出的电信号。它可以通过以下几种方式进行处理:

在带状图记录仪上记录、使用数字积分仪处理、用计算机数据系统处理。

传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。积分仪和数据系统则可直接进行这些测量(强烈推荐使用积分仪和数据系统,因为它们有很好的重现性和灵敏度)。

2计算

色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。这可以通过与已知样品(校准样品)的保留时间和响应值大小进行比较来完成。这种比较可以手工完成,但是鉴于速度和准确性. 采用数据处理系统是最好的。

3仪器控制

某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直接控制。这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即可.从而可实现高度的自动化分析。一些样品已经是气体(例如室内或室外的空气,可燃气体等),则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。

Ⅱ、气相色谱的进样方式

一些样品已经是气体(例如室内或室外的空气可燃气体等),则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。大多数样品为液体,为了用气相色谱来分析,必须首先使之气化,这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的。

进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型,填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口,小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。

 

填充柱进样口

为填充柱设计的,可更换的衬管使进样口适用于特定内径的色谱柱,柱内径一般为1/81/4英寸。典型的设计如图8所示。

当用大口径毛细管柱时,专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口,这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。

样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品(如果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。

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8 填充柱进样口



填分流/不分流进样口分流/不分流进样用毛细管柱,有两种操作模式:1分流模式

毛细管柱有较小的样品容量,进样量必须非常少,通常远少于1 μL,以防止色谱柱超载。如此小的样品量操作起来是很困难的,分流模式提供了一种方法来解决此问题,即采用通常的进样量气化,然后只把其中一部分引入到色谱柱内进行分析,其余大部分经分流出口放空(如图9所示)。

分流阀开启并一直维持此状态。样品被注射进衬管,同时被气化。气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口(气流阻力可调)之间分配。

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9为典型的分流/不分流进样口的分流模式

 

2不分流进样模式

此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头,同时将残留在进样口的溶剂气体放空。此模式包括两个步骤:

a.注射样品

  关闭分流阀。载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。柱头压力由分流放空调节阀来设定,从而设定流过色谱柱的流速;注射样品。溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱和区带。

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10 不分流模式进样

 

b.进样口吹扫

在样品被捕集到色谱柱头之后,打开分流阀,将残留在进样口中的气体(此时大部分是溶剂)放空。现在流路和分流模式是相同的(图9),升高柱温,开始将样品组分引入色谱柱并分离。

此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。溶剂峰将会很大,要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。



 

不分流模式进样步骤:

1)在加热的进样口中使样品和溶剂挥发。

2)采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带。

3)利用此区带使样品在柱头进行富集和重组。

4)在所有样品,或至少是大部分样品进入色谱柱后,通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体。

5)升高柱温,先将溶剂,然后将样品从柱头释放。操作参数初始值设定



您必须通过实验来确定最佳操作参数值,如下表所示。

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注射进样技术

每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分,在样品组分于柱内被分离的过程中,样品区域由于扩散而展宽。任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。由于分离窄峰比宽峰容易得多,故必须使初始区域宽度最小化。理想的注射进样技术是:

1)将样品充入注射器,调节进样量;

2)将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫(进样口的设计者假定您会这样做);

3)快速压下注射器推杆;

4)立即把针从进样口拔出。

重要的就是速度,任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。

如果一个熟练的操作者按以上方法进样,他能达到3%~4%的进样量重复性,能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复性。

应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样您必须做两次估算,因而使进样量的误差增倍。

 

 

 

自动进样的优点

自动进样器是解决进样问题的一个方法,它们能够实现高度重复的进样。因此,它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法(用外标法,而不是内标法)。

如果配备有自动进样器(装备有样品盘,并与数据系统连接),就可以进行全自动分析。

 

进样阀

1、气体样品进样阀,包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。样品量通过定量管来确定。定量管是可以更换的,因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积。

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2、液体进样阀,这与气体进样阀的原理是一样的。由于液体进样要求更小的进样体积,因此定量管是构成阀体的一部分,且是不可更换的。如果要改变进样量,您必须更换整个进样阀。

进样口温度

1、气体样品

对于气体样品而言,进样口不需要气化任何物质,因此也就没有必要加热。然而,大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝。常用的进样口温度为100

2、液体样品

液体样品要求加热进样口,温度要足够高以使样品气化,但又不能过高而导致样品分解。

1)温度足够高  开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形。如果所有色谱峰的峰形大致相同(大小不同),说明进样口温度已经足够高了。如果后流出的色谱峰显得过宽,就将进样口温度升高10看峰形是否改善。

2)温度过高  如果出现的峰数比组分数还多,且峰型较差,说明可能有样品分解发生。

在进样口发生分解所产生的峰,其大小主要取决于进样口温度。为了验证是否发生分解,稍稍降低进样口温度后进行第二次分析,然后比较峰的大小。若有明显的变化,就表明在进样口处有样品分解发生。

 

 

 

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